Dung môi màu vàng 93

1. Chuẩn bị nguyên liệu thô

Nguyên liệu thô chính: P-nitroaniline (độ tinh khiết lớn hơn hoặc bằng 99%), N, N-diethyl-M-Toluidine (Lớp công nghiệp)

Vật liệu phụ trợ: Natri nitrite, axit clohydric, dung môi thành phần ghép (hệ thống hỗn hợp ethanol/xylene)

Tiền xử lý: Các nguyên liệu thô đã được HPLC kiểm tra và độ ẩm được kiểm soát ở mức thấp hơn hoặc bằng 0,2%

2. phản ứng diazotization

Điều kiện phản ứng

Nhiệt độ: 0-5 độ (kiểm soát nhiệt độ chính xác bằng bể muối đá)

Giá trị pH: 1.5-2.0 (được điều chỉnh bằng axit clohydric)

Thời gian: 2,5 giờ

Điều khiển chính

Gia tốc giảm natri nitrite (0,5ml/phút)

Điểm cuối của phát hiện giấy thử nghiệm kali iodide tinh bột (cho thấy màu xanh)

3. Phản ứng khớp nối

Quy trình tham số

Nhiệt độ: 10-15 độ

Giá trị pH: 4.5-5.5 (được đệm bằng natri acetate)

Tỷ lệ mol: muối diazonium: Thành phần khớp nối =1: 1.05 (vượt quá 5% để đảm bảo phản ứng hoàn toàn)

Thiết bị

Tàu phản ứng men răng (với khuấy tần số thay đổi, tốc độ 80rpm)

Hệ thống giám sát pH trực tuyến

4. xử lý hậu kỳ

Tinh chế kết tinh

Phương pháp làm mát gradient (50 độ → 25 độ → 5 độ) được thông qua

Tách ly tâm (3000 vòng / phút, 15 phút)

Rửa

Đầu tiên, rửa bằng dung dịch natri cacbonat 5%, sau đó rửa sạch bằng nước khử ion cho đến khi trung tính

Sấy khô

Lò khô chân không (60 độ, -0.08 MPa, 4 giờ)

5. Kiểm tra chất lượng

Các chỉ số chính

Cường độ màu (tiêu chuẩn ± 3%)

Phạm vi điểm nóng chảy: 148-152 độ

Hàm lượng tro nhỏ hơn hoặc bằng 0,5%

Dư lượng dung môi (phát hiện GC, ethanol nhỏ hơn hoặc bằng 0,3%)

6. Các biện pháp bảo vệ môi trường

Điều trị ba chất thải

Nước thải: Phân giải vi mô-carbon sắt +Xử lý oxy hóa Fenton (Tỷ lệ loại bỏ COD> 90%)

Khí thải: Hấp thụ carbon hoạt hóa +đốt RTO

Phục hồi dung môi: Phục hồi ethanol thông qua tháp chưng cất (tốc độ phục hồi lớn hơn hoặc bằng 85%)